Л. В. Стецьків АНАЛІТИЧНА ХІМІЯ. КІЛЬКІСНИЙ АНАЛІЗ (для студентів 2-го курсу фармацевтичного факультету заочної форми навчання) Івано-Франківськ 2013
|
|
Скачати 1.88 Mb.
|
Експериментальна частинаЗавдання 1. Приготування приблизно 0,1н розчину калію перманганату Приготувати титрований розчин калію перманганату за точною наважкою не можна, оскільки він легко змінюється під дією навіть слідів відновників (аміаку, органічних речовин). Тому розчин готують приблизної концентрації, наважку беруть дещо більшу, ніж потрібну за розрахунками, а потім титр його встановлюють за вихідною речовиною. Для приготування 1 дм3 0,1н розчину наважка дорівнює: m = 31,61 • 0,1 = 3,161 г. Відважують на технічних терезах приблизно 3,2 г KMnO4, розчиняють наважку в гарячій воді і доводять об’єм розчину холодною водою до 1 дм3. Розчин залишають стояти 7-10 днів, щоб домішки, які є в розчині повністю оксидувались. Після цього приготований розчин відфільтровують через скляну вату від утвореного мангану (IV) оксиду, а потім його титр встановлюють по вихідній речовині – оксалатній кислоті або її солі. Склянку з приготованим розчином калію перманганату закривають скляним корком і ставлять у темне місце. Завдання 2. Приготування вихідного розчину оксалатної кислоти Калію перманганат взаємодіє з оксалатною кислотою в сульфатнокислому середовищі за рівнянням: 2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 = 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 8H2O. Оскільки йони C2O42-, оксидуючись до вуглекислого газу, віддають по 2 електрони, молярна маса еквіваленту оксалатної кислоти дорівнює:  Для приготування 100 см3 0,1н розчину необхідно взяти наважку:  На технічних терезах відважують приблизно 0,63 г оксалатної кислоти, висипають на годинникове скло і точно зважують на аналітичних терезах. Наважку кислоти кількісно переносять у мірну колбу на 100 см3. З допомогою промивалки змивають залишки кислоти в колбу, розчиняють її, доливають водою до мітки і перемішують. Завдання 3. Титрування розчину оксалатної кислоти (або натрію оксалату) розчином калію перманганату У колбу для титрування піпеткою переносять 20-25 см3 розчину оксалатної кислоти або натрію оксалату, додають циліндром 20-25 см3 1М розчину сульфатної кислоти і нагрівають до 80-85˚С (кип’ятити кислі розчини оксалатної кислоти не рекомендується, оскільки вона розкладається). Розчин калію перманганату наливають у бюретку і встановлюють меніск на нуль. Нижній край меніску погано видно внаслідок темного забарвлення розчину, тому всі підрахунки ведуть за верхнім краєм меніску. Розчин з бюретки доливають по краплях, причому кожну краплю додають після того, як зникне забарвлення. Перші краплі обезбарвлюються повільно. Але, як тільки утвориться небагато йонів Mn2+, які каталізують цю реакцію, подальше обезбарвлення проходить практично миттєво. Титрування закінчують, коли одна додана крапля розчину калію перманганату забарвить розчин у блідо-рожевий колір, який не зникає протягом 30 секунд. Титрування проводять не менше трьох разів (якщо різниця між ними не перевищує 0,1 см3) і беруть середнє значення. Концентрацію розчину KMnO4 розраховують за формулою:  Завдання 4. Визначення феруму в розчині солі Мора Сіль Мора має склад (NH4)2SO4•FeSO4•6H2O. При титруванні калію перманганатом розчину цієї солі в кислому середовищі протікає реакція: 2KMnO4 + 10(NH4)2Fe(SO4)2 + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 10(NH4)2SO4 + 8H2O. Молярна маса еквіваленту феруму в цій реакції дорівнює 55,85 г/моль. Отриманий в мірній колбі розчин (з невідомим вмістом заліза) доводять до мітки дистильованою водою і добре перемішують. Відбирають піпеткою 20 см3 (25 см3) цього розчину, переносять у конічну колбу, додають 20 см3 (25 см3) 1М розчину сульфатної кислоти і титрують робочим розчином калію перманганату до появи блідо-рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 30 секунд. Проводять не менше трьох титрувань (для отримання результатів, що відрізняються не більше, чим на 0,1 см3), розраховують середнє значення об’єму розчину KMnO4, що пішов на титрування. Концентрацію розчину солі Мора обраховують за формулою:  Вміст феруму в розчині солі Мора розраховують за формулою:  Завдання 5. Визначення процентного складу гідрогену пероксиду в розчині Гідрогену пероксид (пергідроль) містить біля 30 % Н2О2. Вміст препарату визначають масовою часткою вмісту Н2О2. З часом гідрогену пероксид розкладається з виділенням кисню, тому для перевірки якості препарату визначають процентний вміст Н2О2. Перманганатометричне визначення гідрогену пероксиду основане на реакції оксидації його до вільного кисню: 2KMnO4 + 5Н2О2 + 3Н2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 5О2. У цій реакції гідрогену пероксид виявляє властивості відновника, віддаючи два електрони:  Наважку гідрогену пероксиду беруть з таким розрахунком, щоб отримати 100 см3 приблизно 0,1н розчину:  Наважку пергідролю, яку слід взяти для аналізу, розраховують із співвідношення: 30 г Н2О2 міститься в 100 г 30%-го розчину Н2О2 0,17 г Н2О2 міститься в х г 30%-го розчину Н2О2.  Наважку зважують на аналітичних терезах. Спочатку зважують пустий бюкс, потім наливають у нього 0,5-0,6 г розчину пергідролю і знову зважують. За різницею мас обраховують величину наважки. Після цього в бюкс вливають 15-20 см3 води, розчин кількісно переносять у мірну колбу ємністю 100 см3, доводять водою до мітки і вміст колби перемішують. Відібравши піпеткою певний об’єм приготованого розчину в конічну колбу, додають до розчину рівний об’єм 2н розчину сульфатної кислоти. Потім вміст колби титрують 0,1н розчином калію перманганату до появи блідо-рожевого забарвлення, яке не зникає на протязі 30 секунд. Титрування повторюють ще 2-3 рази і беруть середнє значення з близьких результатів. Якщо аналізується 3%-й розчин гідрогену пероксиду, то для аналізу відмірюють піпеткою 6 см3 досліджуваного розчину. Оскільки густина розведеного розчину гідрогену пероксиду практично рівна одиниці, то в даному випадку 6 см3 його мають масу 6 г. Даний об’єм переносять у мірну колбу ємкістю 100 см3, доводять водою до мітки і вміст колби перемішують. Відібравши піпеткою 10 см3 приготованого розчину в конічну колбу, додають до розчину 5 см3 приготованого 2н розчину сульфатної кислоти. Потім вміст колби титрують 0,1н розчином калію перманганату до появи блідо-рожевого забарвлення, що не зникає протягом 30 секунд. Титрування повторюють ще 2-3 рази і беруть середнє значення з близьких результатів. Приклад. Із 3,2 см3 гідрогену пероксиду, взятих для аналізу, приготували 250 см3 розчину. На титрування 25 см3 цього розчину пішло 6,4 см3 0,1н розчину калію перманганату. Визначити процентний вміст Н2О2 в розчині. Обраховують нормальність приготованого розчину гідрогену пероксиду:  Кількість Н2О2 в 250 см3 розчину, а отже, і у взятій наважці дорівнює:  або в процентах:  |
Схожі:
|
МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ ДО ВИКОНАННЯ КОНТРОЛЬНОЇ РОБОТИ №2 з ОРГАНІЗАЦІЇ... Схвалено цикловою методичною комісією фармацевтичного факультету і рекомендовано до друку (протокол №1 від 30 серпня 2012 р.) |
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ ІВАНО–ФРАНКІВСЬКИЙ УНІВЕРСИТЕТ... Програмові вимоги з навчальної дисципліни «Фінансове право» для студентів денної та заочної форми навчання.– Івано–Франківськ, 2011.... |
|
РОЗКЛАД для студентів заочної форми навчання на екзаменаційну ЗАНЯТЬ... |
НАВЧАЛЬНО-МЕТОДИЧНИЙ КОМПЛЕКС з курсу "Фінансовий менеджмент у банку"... Навчально-методичний комплекс з курсу "Фінансовий менеджмент у банку" для студентів V курсу фінансового факультету денної та заочної... |
|
Закон діючих мас 7 Методичні вказівки до лабораторної роботи з курсу “загальна хімія” для студентів І-го курсу всіх спеціальностей денної та заочної... |
Курс лекцій для студентів факультету заочної форми навчання |
|
РОЗКЛАД для студентів заочної форми навчання факультету фізичного виховання |
НАВЧАЛЬНО-МЕТОДИЧНИЙ КОМПЛЕКС з дисципліні "ОРГАНІЗАЦІЯ ВИРОБЮНИЦТВА"... Навчально-методичний комплекс з дисципліні "Організація виробництва" для студентів IV курсу заочної форм навчання / Укл., доцент... |
|
ЗАВДАННЯ І МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ ДО ВИКОНАННЯ КОНТРОЛЬНОЇ РОБОТИ... МЕНЕДЖМЕНТ В ЕКСПЛУАТАЦІЇ БУДІВЕЛЬ: Завдання і методичні рекомендації до виконання контрольної роботи (для студентів 5 курсу заочної... |
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ Методичні вказівки до лабораторного практикуму з курсу „ Аналітична хімія та інструментальні методи аналізу ” для студентів II курсу... |
При копіюванні матеріалу обов'язкове зазначення активного посилання © 2013
звернутися до адміністрації
bibl.com.ua
звернутися до адміністрації
bibl.com.ua