МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ

Скачати 1.53 Mb.

Назва	МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ
Сторінка	6/16
Дата	05.04.2013
Розмір	1.53 Mb.
Тип	Документи

bibl.com.ua > Химия > Документи

1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 16

1. Попередні випробування. Систематичному ходу аналізу будь-якої суміші катіонів повинні передувати попередні дослідження. Якщо відомо, що в розчині містяться тільки катіони III аналітичної групи, необхідно звернути увагу на забарвлення, розчину. У випадку рожевого забарвлення розчину можна зробити попередній висновок про присутність в розчині іонів Со²⁺, зеленого - ioнів Nі²⁺, блакитного іонів Сu²⁺. Якщо розчин безбарвний, то жоден із названих іонів в розчині присутнім не може бути.

І). Виявлення іонівCu²⁺ До 3-4 крапель розчину добавляють надлишок NH₄ОН. Темно-синє забарвлення вказує на присутність іонів Сu²⁺.

2). Виявлення іонів Со²⁺. До 3-4 крапель розчину добавляють 2-3 краплі оцтової кислоти, 3-4 краплі насиченого розчину NН₄SСN і 0,5 мл (10 крапель) амілового спирту. В присутності іонів Со²⁺ верхній шар амілового спирту забарвлюється в синій колір.

3). Виявлення іонів Нg²⁺. На блискучу мідну пластинку наносять 1 краплю розчину, що досліджується і дають постояти. Поява на пластинці темної плями свідчить про присутність в розчині іонів Нg²⁺.

Після попередніх випробувань приступають до систематичного ходу аналізу суміші катіонів.

Систематичний хід аналізу виконується в окремій порції розчину.

Схема систематичного ходу аналізу суміші катіонів III аналітичної групи

І). Відокремлення іонів Нg²⁺ і Си²⁺ у вигляді сульфідів. До 10-15 крапель розчину в пробірці прибавляють 5-7 крапель 2 н. H₂SO₄ та 2-3 мл 2 н. Na₂S₂O₃ і нагрівають до кипіння:

Осад 1 Розчин 1

НgS, Сu₂S, S Со²⁺ Ni²⁺ [Cd(S₂O₃)₂]^2-, Zn²⁺-іони

Осад 1 відокремлюють центрифугуванням.

2). Відокремлення осаду НgS. Осад 1 переносять у фарфорову чашку, добавляють 3 н НNO₃ і нагрівають до кипіння. В розчин переходять іони Сu²⁺, в осаді залишається НgS, який відокремлюють центрифугуванням.

Осад 2 Розчин 2

НgS, S Сu²⁺-іони

3). Виявлення іонів Нg²⁺. Осад 2 переносять у фарфорову чашку, добавляють суміш 2 н. НС1 і 3%-ний розчин Н₂О₂ і нагрівають до кипіння. В розчин переходять іони ртуті у вигляді [НgСl₄,]^2-, які виявляють за допомогою розчину SnС1₂. Поява білого осаду Нg₂Cl₂, який в часі темніє, свідчить про присутність іонів Нg²⁺.

Розчин 3

[HgCl₄]^2-

4). Виявлення іонів Си²⁺. 2-3 краплі розчину 2 в пробірці обробляють розчином NH₄OH до лужної реакції. Поява інтенсивно синього забарвлення свідчить про присутність іонів Сu²⁺ в розчині.

Розчин 4

[Сu(NH₃)₄]²⁺-іони

5). Відокремлення іонів цинку від іонів Сd²⁺ Nі²⁺ Со²⁺

Розчин 1 нагрівають до кипіння і кип’ятять до повного видалення сірководню Н₂S. Повноту видалення Н₂S перевіряють за допомогою фільтрувального паперу, змоченого розчином Рb(NO₃)₂ і у відсутності Н₂S змочений папір неповинен чорніти. Потім до розчину додають 6 н. розчин NaOH до лужної реакції і нагрівають. В осад випадають гідроксиди Со(ОН)₂, Nі(ОН)₂, Cd(ОН)₂, а в розчині залишаються іони цинку у вигляді [Zn(ОН)₄]^2- іонів.

Осад 3 Розчин 5

Со(ОН)₂, Ni(ОН)₂, Сd(ОН)₂ [Zn(ОН)₄]²^--іони

6). Переведення в розчин осаду 3. Осад 3 розчиняють в 2 н. розчині НСl

Розчин 6

Сd²⁺ , Nі²⁺, Со²⁺

7). Виявлення іонів Сd²⁺ Nі²⁺ Со²⁺ Розчин 6 ділять на З частини (порції) і в одній порції виявляють іони Со²⁺ в другій - іони Nі²⁺ , в третій - іони Сd²⁺

а) Виявлення іонів Со²⁺ До 3-4 крапель розчину 6 добавляють 2-З краплі 2 н. розчину оцтової кислоти і 5-6 крапель 6 н.розчину КNО₂. В присутності Со²⁺-іонів випадає жовтий осад К₂Na[Со(NO₂)₆].

Іони Со²⁺ можна виявити і за допомогою амоній тіоціанату NН₄SCN. Для цього до 3-5 крапель розчину 6 добавляють 3-5 крапель насиченого розчину NН₄SCN, 0,5 мл амілового спирту. Забарвлення верхнього шару амілового спирту в синій колір говорить про присутність іонів Со²⁺ в розчині.

б) Виявлення іонів Nі²⁺ До другої частини розчину 6 додають NН₄ОН до лужної реакції і 2-3 краплі спиртового розчину диметилглioксиму. В присутності іонів Nі²⁺ утворюється ярко-червоний осад.

в) Виявлення іонів Сd²⁺ Третю порцію розчину 6 ділять ще на 2 частини і до однієї порції додають розчин К[ВіІ₄], в присутності іонів утворюється чорний осад ВіІ₃. А другу порцію розбавляють в 4-5 разів дистильованою водою і додають сірководневу воду. Поява жовтого осаду свідчить про наявність іонів Сd²⁺ в розчині.

г) Виявлення іонів Zп²⁺. Розчин 5 підкислюють 2 н. розчином оцтової кислоти до кислої реакції і добавляють розчин К₄[Fе(CN)₆]. Поява білого осаду свідчить про присутність іонів Zn²⁺.

ЯКІСНИЙ АНАЛІЗ НЕОРГАНІЧНИХ АНІОНІВ

На відміну від катіонів аніони не заважають виявленню один одного. Тому для виявлення аніонів використовують в основному дробні реакції. Реакції розділення застосовують лише тоді, коли виявленню одного аніона заважають інші. Аніони поділяють на групи. Найпоширенішою є класифікація, що базується на різній розчинності солей барію та срібла у воді та кислотах. До першої групи відносять аніони солі барію яких погано розчинні у воді: SO₄^2-, CO₃^2-, PO₄^3- та інші.

До другої групи відносять аніони, солі срібла яких є малорозчинними у воді та розведеній азотній кислоті: Cl^-, Br^-_, I^-. До третьої групи аніонів відносять іони, які утворюють з іонами барію та срібла легко розчинні солі: NO₃^- та інші. Тому не мають групового реагенту.

Реакції аніонів I аналітичної групи

Реакції сульфат-іонів SО₄^2-

1. Дія розчинів солей барію: ВаСl₂ або Ва(NОз). Сульфат-іони SО₄^2- при взаємодії з іонами Ва²⁺ утворюють осад барій сульфату білого кольору:

Осад ВаSО₄ не розчиняється в кислотах і лугах.

2. Дія розчинів солей стронцію: SrСl₃ або Sr(NОз)₂. Сульфат-іони утворюють з іонами Sr²⁺ білий осад стронцій сульфату SrSО₄, який подібно до осаду ВаSО₄ не розчиняється в сильних кислотах та лугах:

3. Дія свинець нітрату Pb(NО₃)₂ Сульфат-іони утворюють з іонами свинцю Рb²⁺ білий осад свинець сульфату РbSО₄:

Осад РbSО₄ розчиняється в лугах, амоній ацетаті та амоній тартраті внаслідок утворення стійких комплексів свинцю.

Реакції карбонат-іонів СО₃²^-

Дія солей барію ВаСl₂ або Ва(NОз)₂. Іони Ва²⁺ осаджують іони СО₃²^- у вигляді білого осаду ВаСО₃:

Осад ВаСОз розчиняється в оцтовій кислоті СНзСООН і в розведених cильних кислотах.

Дія розведених сильних кислот. При дії кислот карбонат-іони утворюють нестійку карбонатну кислоту, яка розкладається з виділенням бульбашок вуглекислого газу (діоксиду вуглецю) СО₂:

При пропусканні СО₂ через вапняну або баритову воду утворюється білий осад карбонатів кальцію СаСО₃ чи ВаСО₃:

Реакції заважають тіосульфат S₂О₃²^- і сульфіт SО₃²^- - іони, які при дії мінеральних кислот виділяють сірчистий газ, який при поглинанні у вапняну чи баритову воду також утворює білий осад:

Тому спочатку виявляють присутність іонів сульфіту і тіосульфату. Якщо ці іони присутні в розчині, то перед виявленням карбонат-іонів їх окиснюють у сульфат-іони пероксидом водню Н₂О₂:

Переконавшись, що сульфіт і тіосульфат-іони окиснені повністю, виявляють карбонат-іони дією кислот.

Дія срібло нітрату АgNО₃. Іони срібла Аg⁺ осаджують білий осад срібло карбонату АgСО₃:

Осад Аg₂СО₃ при нагріванні, а також при надлишку АgNOз, переходить в осад коричневого кольору внаслідок утворення коричневого осаду срібло оксиду:

Реакції фосфат-іонів РО₄^3-

Дія солей барію ВаСl₂ або Ва(NОз)₂. Іони Ва²⁺ осаджують фосфат-іони в нейтральному розчині з утворенням білого осаду ВаНРO₄, в лужному середовищі випадає білий осад Ва₃(РО₄)₂:

Осади ВаНРО₄ і Ва₃(РО₄)₂ розчиняються в оцтовій і мінеральних кислотах:

Реакції аніонів II аналітичної групи

До складу II аналітичної групи відносяться Сl^-, Вr^-, І^-, S^2-, SCN^-, [Fе(CN)₆]^4-, [Fе(СN)₆]^3- та інші аніони. Утворені ними солі з іонами срібла Аg⁺ не розчиняються в розведеній азотній кислоті НNOз.

На відміну від аніонів II групи, аніони III групи, а також аніони SО₄²^- і F^- утворюють з іонами Аg⁺ розчинні у воді солі. Решта аніонів I групи утворює з іонами Аg⁺ малорозчинні у воді солі, які добре розчинні в розведеній НNО₃. Тому груповим реагентом на аніони II аналітичної групи є АgNO₃ в присутності розведеної азотної кислоти.

Оскільки іони S^2- окиснюються азотною кислотою до вільної сірки або навіть і до іонів SО₄^2-, то азотну кислоту слід добавляти не до розчину, що аналізується, а до розчину АgNО₃.

Солі іонів барію з аніонами II аналітичної групи розчинні у воді, тому аніони II групи не осаджуються іонами Ва²⁺.

У водних розчинах аніони II групи, за винятком [Fе(CN)₆]⁴^-, [Fе(СN)₆]³^--іонів, безбарвні.

Реакції хлорид-аніонів Сl^-

Дія срібла нітрату АgNO₃. Іони Аg⁺ осаджують Сl-іони у вигляді білого сирнистого осаду АgСl:

Осад не розчиняється в розведеній НNО₃, але розчиняється в розчинах NH₄OH, (NH₄)₂СО₃, Nа₂S₂О₃, КСN

Дія ртуті (І) і свинець нітрату Нg₂(NО₃)₂, Рb(NО₃)₂

Іони Нg₂²⁺ і Рb²⁺ утворюють білі осади Нg₂Сl₂ і РbСl₂.

Осади не розчиняються в розведеній НNО₃, NH₄OH, але розчинність РbС1₂ значно збільшується при підвищенні температури розчину.

Дія окисників. Вільний хлор Сl₂ є дуже сильним окисником, стандартний окисно-відновний потенціал пари Сl₂/2Сl^- {Сl₂/2Сl^-=1,36B} досить високий і окиснити Сl^- іони можна тільки за допомогою окисника, для якого величина стандартного окисно-відновного потенціалу буде вища за +1,36 В. Такою системою може бути МnО₄^-/Мn²⁺ для якої {МnО₄^-/Мn²⁺=1,51B}

10Сl^-+2МnО₄^-+16Н⁺

5Сl₂+2Мn²⁺+8Н₂О.

Не дивлячись на те, що приведена реакція супроводжується знебарвленням реагенту МпО₄^--іона, для виявлення іонів С1^- вона практично не використовується.

Реакції бромід-іонів Вr^-

Іон Вr^--аніон бромидної кислоти НВr, яка є розчином бромистого водню у воді. Подібно до НСl, НВr є сильною кислотою. Серед солей бромоводневої кислоти (бромідів) нерозчинними у воді є лише АgВr, Нg₂Вr₂ та РbВг₂. За своїми властивостями броміди дуже близькі до хлоридів і відрізняються від них меншою розчинністю АgВr, Нg₂Вr₂, РbВr₂, меншою величиною стандартного окисно-відновного потенціалу пари Вr₂/2Вr^- (E°Br₂/2Br^-=+1,07В проти Е°Cl₂/2Cl^-=+1,36В} та деякими іншими характеристиками.

Дія срібла нітрату АgNO₃ Іони Аg⁺ осаджують з бромідних розчинів жовтуватий осад АgВr:

Осад АgВr не розчиняється в розведеній НNO₃, слабо розчиняється у водному розчині аміаку і розчиняється в розчинах Na₂S₂O₃ i KCN

Срібло бромід легко відновлюється до металічного срібла при дії на осад порошкоподібного цинку в присутності води або 2 н розчину Н₂SО₄.

При цьому Вr^--іони переходять в розчин, де і можуть бути виявлені.

Дія окисників: а) Всі окисники, які окиснюють хлорид-іони до вільного хлору (КМnО₄, РbО₂, МnО(ОН)₂, К₂Сг₂О₇), окиснюють також і бромід-іони до вільного брому:

б) Дія хлорної води або гіпохлориту натрію NaClO. Хлорна вода та гіпохлорит-іони СlO^- виділяють з кислих розчинів бромідів вільний бром, який екстрагується органічними розчинниками (СНС1₃, СС1₄, С₆Н₆), забарвлюючи їх в помаранчевий колір. Надлишок хлору окиснює вільний бром з утворенням бромхлориду ВrСl жовтого кольору:

1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 16

Схожі:

ПОСТАНОВА від 19 грудня 2006 р. N 1757 Київ Про затвердження Положення... Міністерство освіти і науки України (МОН) є центральним органом виконавчої влади, діяльність якого спрямовується і координується...	МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ пр. Перемоги З метою організованого переходу на новий Державний стандарт базової і повної загальної середньої освіти Міністерство освіти і науки...
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ Департамент професійно-технічної освіти Міністру освіти Автономної Республіки Крим, начальникам управлінь освіти і науки обласних, Київської та Севастопольської міських...	МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ Міністру освіти Автономної Республіки Крим, начальникам управлінь освіти і науки обласних, Київської та Севастопольської
Міністерство освіти і науки України Національна академія наук України Відповідно до Положення про Міністерство освіти і науки України, затвердженого Указом Президента України від 07. 06. 2000 N 773 (773/2000),...	МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ Визнати таким, що втратив чинність, наказ Міністерства освіти і науки України від 02. 09. 2008 N 802 ( z0892-08 ) Про
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ, МОЛОДІ ТА СПОРТУ УКРАЇНИ Міністерству освіти і науки, молоді та спорту Автономної Республіки Крим, департаментам (управлінням) освіти і науки обласних, Київської...	МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ НАКАЗ Міністерства освіти і науки України від 24. 01. 2008 N 33 "Про затвердження Порядку проведення зовнішнього незалежного оцінювання...
«Загальні і спеціальні здібності» Міністерство освіти і науки, молоді та спорту України Донецька обласна державна адміністрація Управління освіти і науки	МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ МІНІСТЕРСТВО ОХОРОНИ ЗДОРОВ'Я УКРАЇНИ НАКАЗ Про затвердження Умов прийому до вищих навчальних закладів України, зареєстрованого в Міністерстві юстиції України 27. 12. 2007 за...

Додайте кнопку на своєму сайті:
Портал навчання