МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ
|
|
Скачати 1.53 Mb.
|
Реакції іонів Со2+ Дія калій гексаціаноферату (II, III) К4[Fе(СN)6], К3[Fе(СN)6]. Калій гексаціаноферат (II) при взаємодії з іонами Со2+ утворює зеленуватий кобальт гексаціаноферат (II) Со2[Fе(СN)6]. Калій гексаціаноферат (III) при взаємодії з іонами Со2+ утворює бурувато-червоний кобальт гексаціаноферат (III) Со3[Fе(СN)6]2. Дія амоній тіоціанату NH4SCN (КSСN). Тіоціанат-іони SCN- з іонами Со2+ утворюють забарвлену в синій колір комплексну сполуку (NН4)2[Со(SCN)4]:  Реакцію виконують в присутності ацетону або амілового спирту, в середовищі яких зменшується дисоціація комплексних іонів [Со(SCN)4]2- на іони Со2+ і SCN- і забарвлення внаслідок цього стає більш інтенсивним. Цій реакції заважають іони Fe3+ які з тіоціанат - іонами утворюють комплексну сполуку Fе(SCN)3, забарвлену в інтенсивно червоний колір і тому маскують забарвлення тіоціанатного комплексу кобальту. Тому, якщо в розчині присутні іони заліза, їх зв’язують в більш стійкий безбарвний комплекс [FеF6]3- додаванням амоній або натрій фториду. Виконання реакції. До 2-3 крапель розчину, в якому виявляють іони Со2+, добавляють 2-3 кристалика сухої солі або 3-5 крапель насиченого розчину NH4SCN або KSCN, 8-10 крапель амілового спирту і суміш в пробірці збовтують. Забарвлення неводного шару в інтенсивно синій колір свідчить про наявність іонів Со2+ в розчині. Замість амілового спирту до розчину можна добавити 10-15 см3 ацетону, при цьому в присутності іонів Со2+ весь розчин забарвлюється в синій колір. Якщо розчин забарвлюється в червоний колір, то краплинами до розчину вносять насичений розчин NaF до зникнення червоного забарвлення. Синій колір розчину свідчить про наявність іонів Со2+. Дія амоній тетрароданомеркурата (II) (NH4)2[Hg(SCN)4] Амоній тетрароданомеркурат (II) з іонами Со2+ утворює осад Со[Нg(SCN)4] синього кольору. У присутності іонів Zn2+ випадає осад блакитного кольору, склад якого відповідає формулі Со[Hg(SCN)4]Zn[Hg(SCN)4] Виконання реакції. До 1-2 крапель слабкокислого розчину добавляють 1 краплю розчину цинку, 2-3 краплі розчину (NH4)2[Hg(SCN)4] і збовтують суміш. Поява осаду блакитного кольору свідчить про присутність іонів Со2+. Дія а-нітрозо-р-нафтолу  Іони Со2+ окиснюються (α-нітрозо-β-нафтолом до кобальту (III), який і утворює осад Со(С]0Н6NОО)3 червоно-бурого кольору. Осад не розчиняється в мінеральних кислотах. Аналогічні реакції дають іони Fе3+ ,Сu2+, Нg2+. Але осади цих металів, на відміну від осаду кобальту з α-нітрозо-β-нафтолом, розчиняються в мінеральних кислотах. Виконання реакції. До 2 - 3 крапель розчину додають 3 - 4 краплі 6 н. розчину НС1 і нагрівають суміш до кипіння. Потім в гарячий розчин добавляють 3 - 4 краплі свіжоприготовленого насиченого розчину реактиву в 50% оцтовій кислоті і знову нагрівають. У присутності іонів Со2+ випадає червоно-бурий осад або розчин забарвлюється в червоний колір. Дія нітриту калію KNO2. Нітрит калію, добавлений в надлишку до не дуже розбавленого розчину солі Со2+, підкисленого оцтовою кислотою, утворює жовтий кристалічний осад К3[Со(N02)6]:  Виконання реакції. До 2 - 3 крапель розчину добавляють 5 - 8 крапель 10% розчину КNO2 або суміші NaNО2 і КС1, 3 - 5 крапель 2 н. розчину оцтової кислоти і суміш збовтують. Поява жовтого кристалічного осаду свідчить про присутність іонів Со2+. Утворення перлів бури (реакція сухим способом). При сплавленні сполук кобальту з бурою Na2В4О7∙10H2O утворюються перли синього кольору. Великі кількості нікелю заважають реакції тому, що забарвлюють перли в бурий колір. Виявлення іонів Co2+ в суміші катіонів всіх аналітичних груп. До 2 - 3 крапель розчину вносять кристалик NН4СSN і 10 крапель амілового спирту. Суміш збовтують. Якщо шар амілового спирту забарвлюється в червоний колір (наявність Fе3+-іонів), то в розчин вносять декілька кристаликів NaF до зникнення червоного кольору. В присутності Со2+-іонів шар амілового спирту забарвлюється в синій колір. Реакції іонів Nі2+ Дія калій гексаціаноферату (II, III) К4[Fe(CN)6] К3[Fe(CN)6] Калій гексаціаноферат (II) утворює з іонами Ni жовто-зелений осад нікель гексаціаноферату (II) Nі2[Fе(СN)6], який не розчиняється в кислотах, але розчиняється в концентрованому розчині аміаку: Калій гексаціаноферат (III) утворює з іонами Ni2+ жовто-бурий осад нікель гексаціаноферату (III) Ni3[Fе(СN)6]2:   Реакція з диметилгліоксимом. Іони нікелю в аміачному середовищі (рН=9) утворюють з диметилгліоксимом червоний осад внутрішньо комплексної солі диметилгліоксимату нікелю. Реакції заважають іони Fе2+ і Сu2+ Виконання реакції. 2-3 краплі розчину містять в пробірку, добавляють 1-2 краплі розчину NН4ОН, 2 краплі 1% спиртового розчину диметилгліоксиму. В присутності Nі2+- іонів випадає червоний осад:  Утворення перлів бури (реакція сухим способом). При сплавленні сполук нікелю з бурою Na2В4О7∙10Н2О утворюються перли Na2Ni(ВО2)4 червоно-коричневого кольору. Виявлення іонів Ni+2 в присутності катіонів інших аналітичних груп. Як уже зазначалось, виявленню іонів Ni2+ за допомогою диметилгліоксиму заважають іони Fе2+ і Сu2+. Для усунення впливу Fе2+-іонів їх переводять дією азотної кислоти в Fе3+-іони, які потім зв’язують в безбарвні фторидні або тартратні комплексні іони Fе3+:  Для усунення впливу Сu2+ -іонів останні переводять в присутності Na2SО3 дією тіоціанат-іонів SCN в осад СuSCN і відокремлюють центрифугуванням  Виконання реакції. До 3-5 крапель розчину добавляють 2-3 краплі НNО3, суміш в пробірці нагрівають до кипіння. Потім добавлянні в пробірку 2-3 краплі насиченого розчину NaF, 2-3 краплі розчину Na2SО3, 2-3 краплі розчину NH4SCN і знову нагрівають. Після охолодження відокремлюють СuSСN центрифугуванням, а до розчину додають краплями NН4ОН до створення аміачного середовища і 2-3 краплі спиртового розчину диметилгліоксиму. В присутності Ni+-іонів випадає червоний осад диметилгліоксимату нікелю. Реакції іонів Zn2+ Дія калій гексаціаноферату (II, III) К4[Fе(СN)6], К3[Fе(СN)6]. Іони Zn2+ з калій гексаціанофератом (II) утворюють білий осад К2Zn3[Fе(СN)6]2:  Осад К2Zn3[Fе(СN)6]2: не розчиняється в кислотах, але розчиняється в лугах з утворенням цинкату. Реакції заважають Fе3+, Сu2+, Сd2+, Нg2+, Аg+ та інші іони. Виконання реакції. До 2-3 крапель розчину добавляють краплю розчину калій гексаціаноферату (II). В присутності іонів Zn2+ випадає білий осад. Взаємодія іонів Zn2+ з калій гексаціанофератом (III) К3[Fе(СN)6] приводить до утворення коричнево-жовтого осаду Zn3[Fе(СN)6]2 або КZn[Fе(CN)6]. Реакції заважають Fе3+, Fе2+, Сu2+, Сd2+ та багато інших іонів. Дія амоній тетрароданомеркурата (II) (NH4)2[Hg(SCN)4]. Амоній тетрароданомеркурат (II) з іонами Zn2+ утворює осад Zn[Hg(SCN)4] білого кольору, а з іонами Сu2+ - осад Сu[Нg(SCN)4] зеленого кольору. Якщо іони Zn2+, Сu2+ в розчині присутні одночасно, то при дії (NH4)2[Hg(SCN)4] випадає осад фіолетового кольору:  Виконання реакції. До 2-3 крапель розчину в пробірку додають 1 краплю розведеної сірчаної кислоти, 2-3 краплі 0,1 % розчину СuSО4·5Н2О і 3-4 краплі розчину (NH4)2[Hg(SCN)4]. Внутрішні стінки пробірки потирають скляною паличкою. В присутності іонів Zn2+ випадає осад фіолетового кольору. При виконанні даної реакції необхідно звернути увагу на концентрацію іонів Сu2+ в розчині: вона повинна бути невисокою. При високій концентрації іонів Сu2+ може випасти індивідуальна комплексна сіль міді Сu[Нg(SCN)4] зеленого кольору. Подвійну забарвлену в блакитний колір комплексну сіль іони Zn2+ з (NН4)2[Нg(SCN)4] утворюють і в присутності іонів Со2+:  Дія сірководню Н2S. Іони Zn2+ осаджуються у вигляді білого осаду ZnS при дії Н2S в нейтральному, слабколужному або слабкокислому середовищі:  Найчастіше цією реакцією користуються в слабкокислому середовищі при рН=2. В цих умовах не осаджуються іони Со2+, Ni+2, Мn2+, Fе2+ і тому вони не заважають виявленню іонів Zn2+. Розчин з рН=2 створюють добавлянням форміатного буферного розчину, тобто, суміші форміатної кислоти та її солі. Але виявленню іонів Zn2+ дією Н2S при рН=2 заважають іони металів, які утворюють сульфіди менш розчинні, ніж сульфід цинку. Тому ці іони повинні бути відокремлені. Це іони Сd, Вs, Рb2+, Сu2+, Аg+, Нg2+, Sn2+, SЬШ, SЬV. Утворення кобальт цинкату (реакція сухим способом). Смужку фільтрувального паперу змочують розчином, в якому виявляють іони Zn2+, і розчином Со(NO3)2, висушують і спалюють. В присутності цинку утворюється кобальт цинкат ("ринманова зелень"), який забаpвлює золу в зелений коліp:  Проведенню реакції заважають іони А13+, які утворюють в аналогічних умовах золу темно-синього кольору, так звану "тенарову синь", а також іони Сг3+, Nі2+, Сu2+, які власним забарвленням маскують колір золи. Виявлення іонів Zn2+ в суміші катіонів інших груп. 3-4 краплі розчину містять в пробірку, добавляють надлишок розчину NH4OH, осад гідроксидів важких металів відокремлюють центрифугуванням. Центрифугат (розчин) підкислюють оцтовою кислотою до кислого середовища і нагрівають до кипіння. Якщо при цьому утворюється осад, його відокремлюють центрифугуванням. Відбирають 3-4 краплі лужного розчину, який нейтралізують добавлянням 2 н. НС1. Розчин НС1 добавляють краплями до рН=2, потім додають 1-2 краплі К4[Fе(СN)6]. Якщо в розчині присутні іони Zn2+, випадає білий осад. Реакції іонів Сd2+ Дія калій гексаціаноферату (II) ) К4[Fе(СN)6], Калій гексаціаноферат (II) утворює з іонами Сd2+ білий осад кадмій гексаціа-ноферату (II) ) Cd2[Fе(СN)6], який розчиняється в мінеральних кислотах: Cd2+ + К4[Fе(СN)6]  Cd2[Fе(СN)6]Реакція з сірководнем та його солями Н2S, (NH4)2S. Сірководень Н2S та (NН4)2S осаджує іони Сd2+ у вигляді сульфіду СdS жовтого кольору: Сd2++Н2S СdS+2Н+.СdS практично не розчиняється в 0,3 н. (рН>0,5) мінеральних кислотах, але розчиняється в більш концентрованих розчинах мінеральних кислот при нагріванні: СdS+2НС1 СdСl2+Н2SСdS легко розчиняється в азотній кислоті при нагріванні: 3СdS+2NO3-+8Н+ 3Сd2++2NO+3S+4Н2ОРеакції заважають іони важких металів, надлишок кислоти і висока концентрація хлорид-іонів. В систематичному ході аналізу іони Сd2+ і Сu2+ опиняються разом у вигляді аміакатів. Для виявлення іонів Сd2+ необхідно спочатку ці іони розділити. Цього можна досягти, використавши неоднакову розчинність сульфідів кадмію і міді. На відміну від СdS (ДРCdS = =3,6·10-29) сульфід міді СuS (ДРСuS=8,5·10-45) має значно меншу величину добутку розчинності і утворюється навіть в сильно кислому середовищі і в присутності великого надлишку хлорид-іонів. Цим фактом і можна скористатися для відокремлення Сu2+-іонів від Сd2+-іонів. Таке відокремлення можна здійснити різними способами. а) Аміачний розчин, який містить іони [Сu(NН3)4]2+ і [Сd(NHз)4]2+ обережно підкислюють, додаючи краплями 2 н. розчин НСl до зміни темно-синього забарвлення аміачного комплексу міді на голубе забарвлення іону Сu+2. Після цього добавляють до розчину ще такий же об’єм 2н розчину НСl. Одержаний розчин (1 н по вмісту НСl) нагрівають майже до кипіння і насичують сірководнем. Переконавшись в повноті осадження, осад СuS відокремлюють і відкидають. Центрифугат розводять в 3-4 рази водою і пропускають Н2S. Поява осаду жовтого кольору вказує на присутність іонів Сd2+. б) До аміачного розчину, який містить іони [Сu(NН3)4]2+, [Сd(NН3)4]2+, добавляють 2 н. розчин НСІ до кислої реакції і твердий NН4Сl до насичення ним розчину при збовтуванні. Розчин нагрівають і пропускають в нього Н2S. Випадає СuS, в розчині залишаються іони Сd2+. Добившись повного осадження СuS, осад відокремлюють і відкидають. Центрифугат (фільтрат) розводять в 4-5 разів дистильованою водою і пропускають Н2S. Поява жовтого осаду СdS свідчить про наявність іонів Сd2+. в) До аміачного розчину, що містить іони [Сu(NН3)4]2+, [Сd(NН3)4]2+, краплями добавляють 2 н. розчин НСІ до переходу синього забарвлення в блакитне іонів Сu2+, розчин нагрівають і пропускають Н2S до повного осадження сульфідів СuS і СdS. Осад сульфідів відокремлюють від розчину, до осаду добавляють рівні об'єми води і 2 н НСl (по 5-7 крапель) і нагрівають. При цьому СdS розчиняється, а СuS залишається в осаді. Осад СuS відокремлюють, а розчин розбавляють в 3—4 рази водою і діють на нього Н2S або сірководневою водою. Поява жовтого осаду свідчить про наявність іонів Сd2+ в розчині. Реакція з калій тетрайодовісмутатом К[ВіІ4]. Реакція виконується крапельним способом. Краплю розчину наносять на фільтрувальний папір, до центру плями додають 1 краплю розчину К[ВіІ4]. В присутності іонів Сd2+ пляма чорніє внаслідок утворення BiI3 Сd2+ +2[ВіІ4]- СdI2 +2 BiI3Виявлення іонів в суміші катіонів інших груп. Виявлення іонів Ссі2+ дробним методом ґрунтується на осадженні іонів важких металів у вигляді сульфідів при дії РbS, який має вищу розчинність за розчинність сульфідів важких металів (ДРРbS=1,1·10-29) і меншу розчинність, ніж розчинність СdS (ДРСdS=3,6·10-29). Виконання реакції. До 3-5 крапель розчину добавляють надлишок суспензії свинець сульфіду РbS і суміш гріють протягом 2 хвилин. Осад сульфідів металів відокремлюють центрифугуванням, до розчину добавляють 2 н НС1 і сірководневу воду. Поява жовтого осаду свідчить про присутність іонів Сd2+. Систематичний хід аналізу суміші катіонів ПІ аналітичної групи Со2+, Ni2+, Zn2+, Сd2+, Сu2+, Hg2+ |
Схожі:
|
ПОСТАНОВА від 19 грудня 2006 р. N 1757 Київ Про затвердження Положення... Міністерство освіти і науки України (МОН) є центральним органом виконавчої влади, діяльність якого спрямовується і координується... |
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ пр. Перемоги З метою організованого переходу на новий Державний стандарт базової і повної загальної середньої освіти Міністерство освіти і науки... |
|
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ Департамент професійно-технічної освіти Міністру освіти Автономної Республіки Крим, начальникам управлінь освіти і науки обласних, Київської та Севастопольської міських... |
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ Міністру освіти Автономної Республіки Крим, начальникам управлінь освіти і науки обласних, Київської та Севастопольської |
|
Міністерство освіти і науки України Національна академія наук України Відповідно до Положення про Міністерство освіти і науки України, затвердженого Указом Президента України від 07. 06. 2000 N 773 (773/2000),... |
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ Визнати таким, що втратив чинність, наказ Міністерства освіти і науки України від 02. 09. 2008 N 802 ( z0892-08 ) Про |
|
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ, МОЛОДІ ТА СПОРТУ УКРАЇНИ Міністерству освіти і науки, молоді та спорту Автономної Республіки Крим, департаментам (управлінням) освіти і науки обласних, Київської... |
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ НАКАЗ Міністерства освіти і науки України від 24. 01. 2008 N 33 "Про затвердження Порядку проведення зовнішнього незалежного оцінювання... |
|
«Загальні і спеціальні здібності» Міністерство освіти і науки, молоді та спорту України Донецька обласна державна адміністрація Управління освіти і науки |
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ МІНІСТЕРСТВО ОХОРОНИ ЗДОРОВ'Я УКРАЇНИ НАКАЗ Про затвердження Умов прийому до вищих навчальних закладів України, зареєстрованого в Міністерстві юстиції України 27. 12. 2007 за... |
При копіюванні матеріалу обов'язкове зазначення активного посилання © 2013
звернутися до адміністрації
bibl.com.ua
звернутися до адміністрації
bibl.com.ua