|
Скачати 1.53 Mb.
|
Реакції іонів Fе2+, Al3+ Реакції іонів Fе2+ а) Дія калій гексаціанофорату (III) К3[Fе(CN)6] Іони Fе2+ утворюють з гексаціанофератом (ІІІ)-іонами осад темно-синього кольору, так звану турнбулеву синь Fе3[Fе(СN)6]2. Ця реакція є характерною для виявлення іонів Fе2+: Осад не розчинюється в кислотах, але розкладається лугами, в результаті чого утворюється Fе(ОН)2. б) Окиснення Fе2+ до Fе3+. В той час, як іони Fе3+ проявляють властивості слабого окисника, іони Fе2+ легко окиснюються багатьма окисниками. Для переведення Fе2+ в Fе3+ частіше за інші окисники застосовується азотна кислота при нагріванні: Реакції іонів Аl3+ Дія NН4ОН А13+-іони при взаємодії з розчином NН4ОН утворюють малорозчинний гідроксид алюмінію А1(ОН)з білого кольору: А1(ОН)з розчиняється у надлишку лугів з утворенням комплексного гексагідроксоалюміната (II) - іону [А1(ОН)6]3-. При кип’ятінні лужного розчину [А1(ОН)6]3-; в який введено високу концентрацію NH4+-іонів (насичений розчин солі амонію), випадає білий аморфний осад А1(ОН)3: Ця реакція часто використовується для виявлення іонів А13+. Реакція іонів Аl3+ з алізарином S та алюмінатом. - Іони АІ3+ з алізарином S (натрієвою сіллю 1,2-діокснантрахінон-3-сульфокислоти) утворюють внутрішньокомплексну сполуку червоного кольору, яка не розкладається в оцтовій кислоті: А1(ОН)[С14H5O3(OH)2SO3Na]2. Іони Fе3+, Вi3+, Сu2+ заважають реакції, оскільки вони теж утворюють забарвленні осади. За цією реакцією іони АІ3+ виявляють в слабкокислому середовищі при рН=4,2-4,6. В таких умовах алізарин S має жовтий колір. У лужному середовищі реактив має фіолетове забарвлення, маскує при цьому червоний колір алізаринату алюмінію і заважає виявленню іонів АІ3+. Виконання реакції. До 3-5 крапель розчину, в якому виявляють іони А13+, добавляють 2 н. розчин NаОН до сильно лужної реакції. Якщо випадає осад, його відокремлюють центрифугуванням. До прозорого центрифугату додають 2-4 краплі 0,2% розчину алізарину S при цьому розчин забарвлюється у фіолетовий колір, і окремими краплями - 2 н. розчин оцтової кислоти до зникнення фіолетового забарвлення. Поява червоного осаду або червоного забарвлення свідчить про наявність в розчині іонів АІ3+. Реакцію можна виконати краплинним способом. Для цього на смужку фільтрувального паперу наносять краплю розчину K4[Fe(CN)6] і в центр утвореної плями вносять краплю розчину, в якому виявляють іони А13+. При цьому всі катіони II, III і V аналітичних груп, які можуть заважати виявленню іонів Аl3+, осаджуються у вигляді малорозчинних гексаціанофератів і залишаються в центрі плями, тоді як іони А13+ дифундують на периферію плями. Після цього пляму обробляють аміаком; тримаючи папір з плямою над отвором склянки з розчином аміаку і змочують зовнішню зону плями розчином алізарину S. Потім знову обробляють пляму газоподібним аміаком. Папір з плямою висушують і зовнішню зону плями змочують розчином оцтової кислоти. Поява рожевого кільця на зовнішній зоні плями свідчить про наявність в розчині іонів А13+. Алюмінон-амонійна сіль ауринтрикарбонової кислоти: утворює з іонами А13+комплексну сполуку червоного кольору. Виконання реакції. До 2-3 крапель розчину добавляють 2-3 краплі оцтової кислоти, 2-4 краплі 0,1% розчину алюмінону, нагрівають, добавляють розчин NH4ОН до запаху і 2-3 краплі 2М розчину (NН4)2СОз. У присутності іонів А13+ випадає червоний осад або розчин забарвлюється в червоний колір. Іони Fе3+, Вi3+, Сu2+ та деяких інших металів заважають, виявленню іонів алюмінію за цією реакцією. їх можна відокремити від іонів Аl3+ осадженням гідроксидів надлишком NаОН або КОН. Потім прозорий центрифугат, в якому знаходяться гідроксоалюмінат-іони [Аl(OН)6]3- підкислюють оцтовою кислотою і далі реакцію виявлення іонів Аl3+ виконують, як описано вище. Реакції іонів Fe3+ Дія NH4ОН на іони Fe3+, Вi3+. При взаємодії іонів Fе3+ і Ві3+ з розчином NH4ОН утворюються осади коричневого гідроксиду заліза Fе(ОН)3 і білого гідроксиду вісмуту Ві(ОН)з: Осади розчиняються в кислотах, але не розчиняються в лугах і надлишку гідроксиду амонію Дія гексаціаноферату (II і III) К4Fе(СN)6] і K3[Fe(CN)6]. Іони Fe3+ утворюють з калій гексаціанофератом (II) темно-синій осад Fe4[Fe(CN)6] так званої “берлінської лазурі”: Ця реакція є характерною реакцією на іони Fе3+. Осад Fе4[Fе(СN)6]3 не розчиняється в розведених мінеральних кислотах, але розчиняється при добавленні великого надлишку реактиву. При дії лугів осад розкладається з утворенням гідроксиду заліза (III): Перебігу реакції заважають аніони, які утворюють з іонами Fе3+ більш стійкі комплексні сполуки: PO43-, C2O42-, F- тартрат-іони та інші. Виконання реакції. До 2-3 крапель розчину в пробірці добавляють 2-3 краплі розчину К4[Fе(СN)6]. В присутності Fе3+-іонів утворюється осад синього кольору. Реакція придатна для виявлення іонів Fе3+ в суміші катіонів всіх інших аналітичних груп. Калій гексаціаноферат (III) К3[Fе(СN)6] утворює з іонами Fе3+ осад темно-коричневого кольору Fe[Fe(CN)6]: Дія амоній тіоціанату NH4SCN(KSCN). Іони заліза Fе3+ з роданід-іонами утворюють комплексні сполуки інтенсивно-червоного кольору, в яких склад може змінюватися від Fе(SCN)2+ до [Fе(SCN)б]3- Реакцію виконують в кислому середовищі при рН=2. Виявленню іонів Fе3+ за допомогою тіоціанат-іонів заважають F-, РО43--іони, тартрати, які утворюють з іонами Fе3+ більш стійкі безбарвні сполуки, ніж комплекси заліза (III) з тіоціанат-іонами: а також сильні окисники, які окиснюють SCN- iони, і сильні відновники, які відновлюють іони Fе3+ до Fе2+-іонів. Виконання реакції. До 2 - 3 крапель розчину добавляють 1 - 2 краплі хлороводневої кислоти і 3 - 4 краплі розчину (NН4)SCN або КSCN. В присутності іонів Fе3+ розчин забарвлюється в інтенсивно червоний колір. Реакції іонів Сr3+ Дія NH4OH на іони Сr3+. Іони Сг3+ при взаємодії з розчином NН4ОН утворюють малорозчинний гідроксид хрому Сг(ОН)3 сіро-зеленого кольору. Cr3++3NH4OH↔Cr(OH)3↓+3NH4+ Осад Сг(ОН)3 розчиняється в кислотах і надлишку лугів: Окиснення іонів Сr3+ до СrО42- іонів в лужному середовищі. В лужному середовищі іони Сг3+ окиснюються до СгО42_ при дії хлорної, бромної води або пероксиду водню: Іони СгО42_ жовтого кольору. Наявність іонів СrO42- можна підтвердити утворенням в кислому середовищі при дії пероксиду водню надхромової кислоти Н2СrO6 синього кольору. Виконання реакції. До 3 - 5 крапель розчину, в якому виявляють іони Сг3+, добавляють по краплям розчин NаОН чи КОН до сильнолужної реакції, 5 - 7 крапель 3% розчину Н2О2 і нагрівають розчин до кипіння. Поява жовтого забарвлення внаслідок утворення іону СгО42- свідчить про присутність іонів Сr3+ в розчині. Потім до 3-5 крапель розчину, одержаного після окиснення іонів Сr3+ до СrО42-, добавляють по краплям НС1 або Н2SО4 до кислої реакції і 0,5 см3 амілового спирту, 5 - 7 крапель розчину Н2О2 і вміст пробірки збовтують. В присутності Сr2О72-_ іонів верхній шар амілового спирту забарвлюється в інтенсивно-синій колір внаслідок утворення легкорозчинної в ньому надхромової кислоти. Окиснення іонів Сr3+ амоній або калій персульфатом (NH4)2S2O8 (K2S2O8) відбувається в азотнокислому середовищі і в присутності нітрату срібла як каталізатора: Виконання реакції. До 2 - 3 крапель розчину, в якому виявляють іони Сг3+, добавляють 3-5 крапель 2 н. HNО3, 2 - 3 краплі 0,1 н. розчину АgNO3 5 - 7 крапель 50% розчину (NН4)2S2О8 і суміш нагрівають. В присутності іонів Сг3+ розчин забарвлюється в жовтий колір, внаслідок утворення Сг2О72- іонів. Якщо в розчині присутні іони Мn +2, то з’являється малиново-фіолетове забарвлення, яке обумовлене утворенням іонів МnО4-. Для їх розкладу, а значить і окиснення іонів Cr3+ перманганатом калію КМпО4 відбувається в азотнокислому або сірчанокислому середовищі і у відсутності іонів Сl-, бо останні окиснюються перманганатом і заважають перебігу реакції. Виконання реакції. До 3 - 5 крапель розчину добавляють З краплі 2 н. розчину Н2S04 або НN03, 1 мл 0,1 н. розчину КМnО4 нагрівають протягом 3 - 5 хвилин. У присутності іонів Сг3+ розчин іабарвлюється в оранжевий колір. У частині розчину після охолодження виявляють іони Сг2О72- утворенням надхромової кислоти Н2СrО6. Окиснення іонів розчином КМnО4 в слабокислому середовищі супроводжується утворенням темно-бурого осаду МnО(ОН)2: Осад МпО(ОН)2 відокремлюють від розчину центрифугуваням, а в розчині іони Сг2О72- іони виявляють дією Н2О2 в кислому середовищі і утворенням надхромової кислоти Н2СrO6. Реакції осадження СrО42-(Сr2О72-) іонів. З іонами Аg+, Hg2+, Рb2+ іони СгО42- (Сг2О72-) утворюють малорозчинні хромати: Осад Аg2СгО4 цеглисто-червоного кольору, розчиняється в HNО3, і в NH4OH: Осад ВаCrO4 жовтого кольору розчиняється в мінеральних кислотах, але не розчиняється в оцтовій кислоті. Осад PbCrO4 розчиняється в HNO3 і лугах: Виявлення іонів Сr3+ в присутності катіонів інших груп. Бензидин окиснюється біхромат-іонами в кислому середовищі до бензидинової сині: Виконання реакції. На годинникове скельце наносять краплю розчину, 2 краплі 3% розчину Н2О2, 2—3 краплі 6 н. NaОН. Суміш трохи нагрівають. Потім за допомогою капілярної трубочки обережно переносять розчин з осадом на фільтрувальний папір так, щоб осад утворювався на папері в місці дотику капіляра. Іони СrO42 дифундують до периферії плями і навколо осаду утворюється кільце, в якому заходяться іони СгО42. Кільце змочують оцтовим бензидином. В присутності СгО42- іонів навколо центра плями утворюється синє кільце. Утворення забарвлених перлів бури з солями хрому. Натрій тетраборат Na2В4О7∙10Н2О при сплавленні з сполуками хрому утворює забарвлені в смарагдово-зелений колір перли хромметаборату |
ПОСТАНОВА від 19 грудня 2006 р. N 1757 Київ Про затвердження Положення... Міністерство освіти і науки України (МОН) є центральним органом виконавчої влади, діяльність якого спрямовується і координується... |
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ пр. Перемоги З метою організованого переходу на новий Державний стандарт базової і повної загальної середньої освіти Міністерство освіти і науки... |
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ Департамент професійно-технічної освіти Міністру освіти Автономної Республіки Крим, начальникам управлінь освіти і науки обласних, Київської та Севастопольської міських... |
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ Міністру освіти Автономної Республіки Крим, начальникам управлінь освіти і науки обласних, Київської та Севастопольської |
Міністерство освіти і науки України Національна академія наук України Відповідно до Положення про Міністерство освіти і науки України, затвердженого Указом Президента України від 07. 06. 2000 N 773 (773/2000),... |
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ Визнати таким, що втратив чинність, наказ Міністерства освіти і науки України від 02. 09. 2008 N 802 ( z0892-08 ) Про |
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ, МОЛОДІ ТА СПОРТУ УКРАЇНИ Міністерству освіти і науки, молоді та спорту Автономної Республіки Крим, департаментам (управлінням) освіти і науки обласних, Київської... |
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ НАКАЗ Міністерства освіти і науки України від 24. 01. 2008 N 33 "Про затвердження Порядку проведення зовнішнього незалежного оцінювання... |
«Загальні і спеціальні здібності» Міністерство освіти і науки, молоді та спорту України Донецька обласна державна адміністрація Управління освіти і науки |
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ МІНІСТЕРСТВО ОХОРОНИ ЗДОРОВ'Я УКРАЇНИ НАКАЗ Про затвердження Умов прийому до вищих навчальних закладів України, зареєстрованого в Міністерстві юстиції України 27. 12. 2007 за... |