МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ
|
|
Скачати 1.53 Mb.
|
|
Приготування розчину натрію гідроксиду. Приготувати титрований розчин натрій гідроксиду розчиненням точної наважки NaOH неможливо, оскільки NaOH не відповідає вимогам вихідної речовини. Їдкий натр являє собою кристалічну речовину білого кольору, яка поглинає вологу (тому на повітрі розпливається) і легко реагує з CO2 повітря з утворенням Na2CO3. Тобто, склад натрію гідроксиду невідомий, тому що він забруднений деякою кількістю карбонату натрію і води. Для приготування титрованого розчину натрію гідроксиду спочатку готують розчин приблизної концентрації, а точну концентрацію визначають за вихідною речовиною, або за титрованим розчином кислоти. Для визначення органічних кислот зазвичай готують приблизно 1 М розчин натрію гідроксиду. Наважку NaOH, необхідну для приготування розчину, розраховують за формулою: m(NaOH)=  ; M(NaOH)=40 Якщо необхідно приготувати 500 мл 1 М розчину NaOH, то: Vконц(NaOH)=  Розчин NaOH потрібної концентрації можна отримати і шляхом розбавлення більш концентрованого розчину лугу. В цьому випадку спочатку вимірюють густину концентрованого розчину лугу, за таблицею (довідник) знаходять молярну концентрацію розчину лугу і розраховують об'єм за формулою: Визначення концентрації розчину натрій гідроксиду за оксалатовою кислотою Оксалатова кислота задовольняє вимогам вихідних речовин і реагує з NaOH за рівнянням: Н2С2О4+2NaOH→Na2C2O4+2Н2О Оксалатова кислота є слабкою кислотою (К1=6,5∙10-2, К2=6,1∙10-5). Вона титрується як двоосновна кислота, але на кривій титрування помітний лише один стрибок рН, так як К1⁄К2<104. Визначення концентрації розчину натрій гідроксиду за оксалатовою кислотою здійснюють методом піпетування. Наважку кислоти розраховують з огляду на рівність кількості моль-еквівалентів Н2С2О4 ·2Н2О та NaOH n(H2C2O4)=n(NaOH)  = Молярна маса еквівалента оксалатової кислоти дорівнює половині молярної маси, тобто 126,07⁄2=63,04 г⁄моль. Якщо Vk (об'єм колби)=250 мл, а Vп (об'єм піпетки)=25 мл, і титрують із бюретки 25,0 мл, то m(H2C2O4 ∙2H2O)=  =12,5г.При титруванні оксалатової кислоти розчином натрій гідроксиду у точці еквівалентності розчин містить натрій оксалат, який гідролізує за першим ступенем, що обумовлює відповідну кислотність розчину: С2O42- + H2O → HC2O4- + OH- Гідроліз за другим ступенем незначний, тому pH=7+  lgK2  +lgCсоліТаким чином, для фіксації точки еквівалентності при титруванні оксалатової кислоти розчином натрій гідроксиду слід використовувати фенолфталеїн (рТ=9) як індикатор. Хід аналізу. Наважку оксалатової кислоти (Н2С2О4·2Н2О) близько 12,5 г зважують на аналітичних терезах, переносять у мірну колбу і розчиняють у дистильованій воді. Після повного розчинення оксалатової кислоти розчин доводять водою до мітки, ретельно перемішують. Відбирають піпеткою 20 (25) мл аліквотну частку (Vп) розчину, переносять її в колбу для титрування, розбавляють водою приблизно до 50 мл, добавляють 7-8 крапель фенолфталеїну і титрують розчином NaOH, концентрацію якого визначають, до появи рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 20-30с. Титрування повторюють 3-4 рази. Концентрацію NaOH розраховують за формулою. C(NaOH)=  Визначення масової частки лимонної (винної) кислоти. Метод заснований на нейтралізації лимонної (винної) кислоти 1 н. розчином натрію гідроксиду в присутності фенолфталеїну. Хід аналізу: на аналітичних терезах зважують приблизно 2 г наважки кислоти з точністю 0,0002г. Наважку кількісно переносять в конічну колбу місткістю 250см3 і розчиняють в 50 см3 дистильованої води. Додають до розчину 3-5 крапель фенолфталеїну і титрують 1М розчином натрію гідроксиду до появи слабко рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 1 хвилини. Масову частку кислоти W (у %) розраховують за формулою: W(кислоти)=  ;Контрольні питання.
Перманганатометрія Перманганатометрія - метод, заснований на використанні калій перманганату як титранта для визначення сполук, які мають відновні властивості. Продукти відновлення перманганат-іонів можуть бути різними, залежно від рН середовища: •в сильнокислому середовищі: MnO4-+5ē+8Н+→Мn2++4Н2O, Е0=1,51В •в слабколужному або нейтральному середовищі: MnO4-+3ē+4Н2O→МnO2↓+4OH-, Е0=0,60В Для аналізу частіш за все використовують окисні властивості MnО4--іонів в кислому середовищі, тому що продуктом їх відновлення є безбарвні іони Мn2+ (на відміну від бурого осаду МnО2), на фоні яких чітко видно забарвлення від надлишкової краплі розчину титранту. Необхідне значення рН середовища створюють за допомогою розчину сірчаної кислоти. Інші сильні мінеральні кислоти не використовують. Так, хлороводнева кислота (HCl) при певних умовах (в присутності Fe2+-іонів) взаємодіє з KMnO4 і відбувається індуктивна реакція окиснення хлорид-іонів: 2МnО4-+16Н++10Сl-↔2Мn2++5С12+8Н2О Тому, калії перманганат витрачається як на окислення речовини що титрується, так і на часткове окиснення Сl--іонів, тобто результати титрування виявляються завищеними. Титрант методу - розчин калій перманганату (С1/5 KMnO4) - готують і стандартизують за стандартними речовинами: щавлевою кислотою, натрію оксалатом, арсену (Ш) оксидом, сіллю Мора тощо. Встановлення кінцевої точки титрування виконується безіндикаторним (за забарвленням надлишку перманганат-іонів) методом. Лабораторна робота № 7 Приготування та стандартизація робочого розчину KMnO4 Мета: Приготувати та стандартизувати робочий розчин KMnO4. Обладнання та посуд:. 1.Бюретка, 50,0 мл; 2.Колба для титрування; 3.Мірний циліндр, 50 мл; 4.Оксалатова кислота(H2C2O4∙2H2O); 5.Сірчана кислота H2SO4 (1:4); 6.Розчин KMnO4. Завдання:
Калій перманганат не задовольняє вимогам вихідних речовин і тому приготувати його робочий розчин виходячи з наважки немає можливості. Препарат KMnO4 завжди містить домішки MnO2 і інших продуктів його відновлення. Розчини KMnO4 нестійкі, так як має місце реакція: 4MnO4-+2H2O  4MnO2+3O2+4OH- E0=0,187В.Швидкість цієї реакції дуже мала, її прискорюють кислоти, основи, солі мангану (II) і, особливо MnO2 а, також нагрівання і дія світла. Для одержання стійкого титрованого розчину KMnO4 необхідно відокремити від нього манган діоксид. Оскільки запобігти реакції між перманганатом і органічними речовинами, які є у дистильованій воді, неможливо, слід дати можливість дійти цій реакції до кінця. Після розчинення KMnO4 у воді, розчин нагрівають для прискорення реакції і дають відстоятися. Відокремлюють осад MnO2 за допомогою скляних фільтрів або зливають розчин над осадом. Зберігають розчин KMnO4 у посуді з темного скла. Робочий розчин KMnO4 має концентрацію близько (С1/5KMnO4)=0,1моль/л. Для приготування 1 л розчину беруть наважку m=0,1∙31,61=3,16 г, де 31,61- молярна маса еквівалента KMnO4=M(1/5KMnO4). Визначення концентрації розчину KMnO4. Для визначення точної концентрації розчину калій перманганату використовують вихідні речовини: арсену оксид (As2O3), натрій оксалат (Na2C2O4), оксалатову кислоту (H2C2O4∙2H2O), солі заліза (II). Найчастіше використовують оксалатову кислоту або натрій оксалат. При титруванні відбувається реакція: 5C2O42-+2MnO4-+16H+→2Mn2++8H2O+10CO2 Окиснення C2O42- відбувається за схемою: C2O42-+2ē  2CO2Особливістю цієї реакції є те, що перші краплі розчину KMnO4 реагують дуже повільно і тільки у підігрітому до 700C розчині наступні порції титранту реагують все швидше і швидше і, нарешті, реакція стає миттєвою. Так відбуваються реакції, у яких один із продуктів є каталізатором реакції, такі реакції називаються автокаталітичними, а каталізатори – автокаталізаторами. У наведеній нами реакції автокаталізаторами є іони Mn2+. Наважку оксалатової кислоти для титрування за методом окремих наважок обчислюють, виходячи із рівності кількостей моль-еквівалентів реагуючих речовин.  m(H2C2O4∙2H2O)=  де 20 - приблизний об’єм розчину KMnO4 в мл, витрачений на титрування при користуванні бюреткою місткістю 50,0 мл; 63,04- молярна маса еквівалента H2C2O4·2H2O=M(1/2 H2C2O4·2H2O). Хід аналізу. Наважку оксалатової кислоти близько 0,126 г розчиняють у 40см3 води, добавляють 10 мл розчину H2SO4 (1:4), нагрівають суміш до 70-800C. Титрують гарячий розчин розчином KMnO4 до появи рожевого забарвлення. Титрування повторюють 2-3 рази. Обчислюють концентрацію розчину калій перманганату. C(  KMnO4)= Контрольні питання.
Йодометрія Титриметричні методи, які ґрунтуються на реакціях окиснення іонів I- до I2 або відновлення I2 до I- називають йодометрією. Для всіх йодометричних визначень характерна напівреакція: I2+2   2I- E0=0,54B.Окисно-відновний потенціал пари I2/2I- свідчить про те, що I2 не є сильним окисником, а I- не є сильним відновником. Вони займають проміжне місце між значеннями потенціалу для типових сильних окисників і відновників. Тому йодометричні методи використовують для визначення і окисників і відновників. Робочими титрованими розчинами в йодометрії є розчин I2 та розчин натрій тіосульфату. Титрований розчин йоду можна приготувати, виходячи із точної наважки хімічно чистого кристалічного йоду, який після очистки за допомогою сублімації задовольняє вимогам вихідних речовин. Можна приготувати робочий розчин йоду користуючись продажним препаратом. Однак, у цьому разі титр його визначають титруванням розчином тіосульфату. Лабораторна робота № 8 Приготування титрованого розчину йоду за точною наважкою хімічно чистого препарату. Кристалічний йод містить домішки хлору і брому, а також гігроскопічну воду. Очищають його за допомогою сублімації. Одержаний таким способом йод використовують, як вихідну речовину. Кристали йоду розтирають з йодидом калію та оксидом кальцію. Оксид кальцію поглинає воду, а йодид калію зв'язує хлор і бром у сполуки: Cl2+2KI  2KCl+I2 ICl+KIKCl+I2Br2+2KI 2KBr+I2 IBr+KIKBr+I2Суміш йоду, KI і CaO вміщують у стакан, який накривають годинниковим склом або у круглодонну колбу, наповнену водою. Нагрівають суміш у стакані, при цьому йод сублімується, а потім конденсується на поверхні годинникового скла (круглодонній колбі). Чистий йод знімають із холодної поверхні скляною паличкою і переносять у скляний бокс, який зберігають у ексикаторі над хлоридом кальцію. Щоб приготувати 500,0 см3 0,05 М розчину I2 (для лабораторних робіт використовують саме такий розчин) необхідно взяти наважку: m(I2)=  або m(I2)=  Йод є речовиною леткою, його пари отруйні, крім того, пари йоду визивають корозію металевих деталей приладів. Всі операції з йодом слід виконувати під тягою. Йод малорозчинний у воді, тому його розчиняють в концентрованому розчині КІ, з яким він утворює розчинний комплексний іон червоно-бурого кольору [I3]-. Щоб розчинення I2 відбулося досить легко і швидко, необхідно брати не менш ніж трикратну кількість КІ в порівнянні з масою йоду. Крім того при зважуванні необхідно враховувати леткість йоду. Тому краще зважувати йод, попередньо розчинивши його, оскільки йод в розчині КІ менш леткий. При цьому поступають наступним чином. Зважують в бюксі ~10г КІ на технічних терезах і розчиняють в 10-15 мл дистильованої води. Після того як розчин в бюксі буде кімнатної температури (при розчиненні КІ відбувається поглинання тепла), закривають бюкс кришкою і точно зважують бюкс на аналітичних терезах. Після цього у витяжній шафі пересипають в бюкс з розчином КІ зважену на технічних терезах масу І2 - 3,1г, закривають бюкс кришкою і точно зважують бюкс на аналітичних терезах. Різниця між результатами обох зважувань дає точну величину наважки чистого йоду. Обережним перемішуванням розчину в закритий бюкс додають воду до повного розчинення кристаликів йоду, після чого переливають розчин через лійку у вимірювальну колбу місткістю 500мл. Ретельно ополіскують бюкс дистильованою водою, промивні води переносять теж у вимірювальну колбу, доводять водою об’єм розчину в колбі до риски, перемішують концентрацію розчину йоду  обчислюють за формулою: C( I2)= де m(I2)- маса наважки I2; М  - молярна маса еквівалента I2; V(I2)- об’єм розчину, який приготували.Якщо титрований розчин йоду готують з неочищеного препарату, то спочатку готують розчин приблизної концентрації, а потім визначають точну концентрацію титруванням якою-небудь вихідною речовиною або титрованим розчином натрію тіосульфату. |
Схожі:
|
ПОСТАНОВА від 19 грудня 2006 р. N 1757 Київ Про затвердження Положення... Міністерство освіти і науки України (МОН) є центральним органом виконавчої влади, діяльність якого спрямовується і координується... |
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ пр. Перемоги З метою організованого переходу на новий Державний стандарт базової і повної загальної середньої освіти Міністерство освіти і науки... |
|
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ Департамент професійно-технічної освіти Міністру освіти Автономної Республіки Крим, начальникам управлінь освіти і науки обласних, Київської та Севастопольської міських... |
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ Міністру освіти Автономної Республіки Крим, начальникам управлінь освіти і науки обласних, Київської та Севастопольської |
|
Міністерство освіти і науки України Національна академія наук України Відповідно до Положення про Міністерство освіти і науки України, затвердженого Указом Президента України від 07. 06. 2000 N 773 (773/2000),... |
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ Визнати таким, що втратив чинність, наказ Міністерства освіти і науки України від 02. 09. 2008 N 802 ( z0892-08 ) Про |
|
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ, МОЛОДІ ТА СПОРТУ УКРАЇНИ Міністерству освіти і науки, молоді та спорту Автономної Республіки Крим, департаментам (управлінням) освіти і науки обласних, Київської... |
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ НАКАЗ Міністерства освіти і науки України від 24. 01. 2008 N 33 "Про затвердження Порядку проведення зовнішнього незалежного оцінювання... |
|
«Загальні і спеціальні здібності» Міністерство освіти і науки, молоді та спорту України Донецька обласна державна адміністрація Управління освіти і науки |
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ МІНІСТЕРСТВО ОХОРОНИ ЗДОРОВ'Я УКРАЇНИ НАКАЗ Про затвердження Умов прийому до вищих навчальних закладів України, зареєстрованого в Міністерстві юстиції України 27. 12. 2007 за... |
При копіюванні матеріалу обов'язкове зазначення активного посилання © 2013
звернутися до адміністрації
bibl.com.ua
звернутися до адміністрації
bibl.com.ua