МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ
|
|
Скачати 1.53 Mb.
|
|
Розділ 2. Титриметричні методи аналізу Титриметричні (об'ємні) методи кількісного аналізу полягають в точному вимірюванні об'єму розчину реагенту (титранту), який вступає в хімічну реакцію з досліджуваною речовиною. Концентрація титранта повинна бути точно відомою. Класифікація титриметричних методів аналізу за типом хімічних реакцій 1. Методи кислотно-основного титрування. Реакції нейтралізації, їх застосування для визначення кислот, основ та солей, які внаслідок гідролізу дають кислу або лужну реакцію середовища. 2. Методи осаджувального титрування. Досліджувана речовина при взаємодії з титрантом виділяється у вигляді малорозчинної сполуки. 3. Методи комплексонометричного титрування. Методи основані на утворенні комплексів титранту з досліджуваною речовиною. 4. Методи окислювально-відновного титрування (редокс-методи), основані на окислювально-відновних реакціях, що відбуваються між речовиною і титрантом. Класифікація титриметричних методів за способом титрування 1. Пряме титрування. Спосіб прямого титрування полягає в тому, що до певного об'єму розчину визначаємої речовини додають по краплям титрант в присутності індикатора до досягнення кінцевої точки титрування. 2. Зворотне титрування (титрування за залишком). До розчину досліджуваної речовини додають точно виміряний надлишок допоміжного титранту, який взаємодіє з речовиною. Після завершення реакції, надлишок титранта, що не прореагував, визначають прямим титруванням другим титрантом. Метод використовують у випадках, коли реакція перебігає повільно, досліджувана речовина летка або неможна підібрати індикатор для прямого титрування. 3. Непряме титрування (метод заміщення). До розчину досліджуваної речовини додають допоміжний реагент, з яким вона утворює нову сполуку (замісник) в кількості, еквівалентній досліджуваній речовині. Концентрацію замісника визначають прямим титруванням. Цей метод використовують тоді, коли досліджувана речовина не реагує з титрантом, або реагує нестехіометрично . Аналіз проводять двома способами: Спосіб окремих наважок. Розраховують наважку стандартної речовини за відповідною формулою. На аналітичних терезах зважують окремі, близькі за величиною, наважки стандартної речовини (на титрування кожної з них повинно витрачатись близько 20 см3 стандартного розчину), розчиняють у зручному для титрування об'ємі води (20-25 см3) і титрують розчином, який стандартизують. Метод окремих наважок найбільш точний, але потребує великих витрат часу. Спосіб піпетування. Розраховану наважку стандартної речовини зважують на аналітичних терезах, кількісно переносять в мірну колбу, розчиняють в дистильованій воді і доводять об'єм водою до мітки. Аліквотну частину приготованого таким чином розчину піпеткою переносять в конічну колбу і титрують розчином, який стандартизують. Кислотно-основне титрування (метод нейтралцзації) В основі методу кислотно-основного титрування лежить реакція нейтралізації: Н++ОН-=Н2О або Н3О++ОН- =2Н2О Стандартними розчинами (титрантами) методу є 0,1М розчини НС1, Н2SО4, NаОН, КОН. Речовини, з яких готують ці розчини, не стандартні, тому що луги, поглинаючи з повітря СО2, містять домішки відповідних карбонатів, а розчини концентрованих кислот - леткі речовини, тому з них готують вторинні стандартні розчини. Точну концентрацію (молярність) титрантів встановлюють за стандартними речовинами, або при титруванні розчинами відомої концентрації. Стандартизацію розчинів кислот проводять: - за стандартними речовинами натрій тетраборату (Nа2В4О7·10Н2О) або натрій карбонату (Nа2СОз); - за стандартними розчинами лугів (NаОН та КОН); Стандартизацію розчинів лугів проводять: - за стандартними речовинами щавлевої кислоти (Н2С2О4), янтарної кислоти (Н2С4Н4О4); - за стандартними розчинами НС1, Н2SО4. В залежності від досліджуваного об'єкту використовують різні способи кислотно-основного титрування: пряме, зворотне, заміщення. Лабораторна робота № 4 Приготування розчину соляної кислоти. Визначення концентрації соляної кислоти за титрованим розчином NаОН. Мета: Приготувати розчин соляної кислоти та визначити її концентрацію за титрованим розчином NаОН. Обладнання та посуд:.
Завдання:
Приготування розчину соляної кислоти. Ареометром вимірюють густину концентрованої соляної кислоти і за таблицею (довідник) знаходять молярну концентрації або масову частки розчину, яка відповідає визначеній густині. Розраховують об'єм цієї кислоти, який потрібно для приготування 0,1 М розчину соляної кислоти необхідного об'єму, відміряють його циліндром, розводять водою до заданого об'єму і добре перемішують Наприклад, густина концентрованої соляної кислоти ρ=1,14 г/см3, за довідником цій густині відповідає концентрація HCl 8,8 моль/л. Необхідно приготувати 1л 0,1М розчину соляної кислоти. Об'єм концентрованої соляної кислоти, який потрібно взяти для розведення, розраховують із співвідношення: С1(HCl)·V1(HCl)=C2(HCl)·V2(HCl), звідси V1=  = =11,4мл Якщо в довідники немає молярної концентрації розчину НСl, а є тільки масова частка (ώ(HCl)=28,18 г в 100 г розчину для густини ρ=1,14г/см3):
m(HCl)=  ;де M(HCl)=36,5  ;m(HCl)=  =3,65г.
 (HCl)= 100%;mр-ну(HCl)=   =12,95г.
V(HCl)=  = =11,4см3(мл).
Визначення концентрації розчину НСІ за титрованим розчином NaОН Принцип методу. Точний об'єм розчину гідроксиду натрію відомої концентрації титрують розчином НСІ, концентрацію якого необхідно визначити. При титруванні відбувається реакція: NаОН+НСІ↔NаСІ+Н2О Стрибок титрування сильних основ (лугів) сильними кислотами великий - від 10 до 4 одиниць рН для 0,1 М розчинів. Це дозволяє застосувати для фіксації точки еквівалентності будь-який індикатор, інтервал переходу якого знаходиться в межах стрибка титрування. Хід аналізу В колбу для титрування відміряють із бюретки 10-20 мл розчину гідроксиду натрію, розбавляють дистильованою водою приблизно до 50 мл, добавляють 1-2 краплі метилового оранжевого і титрують розчином кислоти, концентрацію якого слід визначити, при постійному перемішуванні до зміни забарвлення від жовтого до абрикосового. Титрування проводять не менше трьох разів. Результати заносять у таблицю. Концентрацію розчину кислоти розраховують за формулою: С(НС1)=  Для ознайомлення з властивостями інших індикаторів проводять ще два титрування з метиловим червоним і фенолфталеїном не менше трьох разів. Аналогічно визначають концентрацію розчину лугу за титрованим розчином кислоти. Контрольні питання.
Лабораторна робота № 5 Визначення концентрації соляної кислоти за натрій тетраборатом. Мета: Визначити концентрацію HCl за натрій тетраборатом. Обладнання та посуд:.
2. Колба для титрування.
Завдання: Визначення концентрацію соляної кислоти за натрій тетраборатом. Визначення концентрації розчину соляної кислоти. Щоб визначити концентрацію розчину кислоти, застосовують такі вихідні речовини: Na2B4O7·10H2O - натрій тетраборат, Na2CO3 - натрій карбонат, KHCO3 – калій гідрокарбонат, KIO3 – калій іодат та ін. Принцип методу. Для визначення концентрації HCl застосовують метод окремих наважок. При титруванні натрій тетраборату хлоридною кислотою відбуваються реакції: Na2B4O7+7H2O→2NaOH+4H3BO3 2NaOH+2HCl→2NaCl+2H2O ---------------------------------------------------------- Na2B4O7+2HCl+5H2O→4H3BO3+2NaCl Для визначення точки еквівалентності, застосовують індикатор, показник титрування (рТ) якого близький до рН у точці еквівалентності. У точці еквівалентності розчин містить тільки хлорид натрію (рН=7) та борну кислоту Н3ВО3, яка зумовлює слабо кислу реакцію розчину. Значення рН розчину у точці еквівалентності можна розрахувати за формулою для обчислення рН розчинів слабких кислот: pH=  рК1 (H3BO3 ) −  lgC(H3BO3),pK1(H3BO3)=−lgK1(H3BO3), pK1(H3BO3)=9,24, C(H3BO3)=0,1M, pH= ·9,24 −lg10-1=5,12Титрування буде більш точним тоді, коли застосувати індикатор з показником титрування 5,12 або близьким до цього значення. Таке значення рН у точці еквівалентності відповідає показнику титрування метилового червоного (рТ=5,5). Обчислення маси наважки. Натрій тетраборат має перевагу при використанні його для встановлення концентрації НСl, тому що має велику молярну масу еквівалента. M( Na2B4O7·10H2O)= =190,71Hаважку обчислюють з огляду на рівність кількості моль-еквівалентів реагуючих речовин, а саме:  = Концентрація кислоти (НСl) 0,1М, об'єм кислоти беруть такий, щоб на титрування було достатньо однієї заповненої бюретки. Якщо користуються бюреткою на 25 мл, то для обчислення наважки беруть 20,0 мл: m (Na2B4O7·10H2O)=  =0,38г.Хід аналізу. Наважку натрій тетраборату близько 0,38 г зважують на аналітичних терезах, висипають її в колбу для титрування, розчиняють у гарячій воді приблизно 50 мл. Розчин охолоджують до кімнатної температури, додають 1-2 краплі метилового червоного і титрують розчином НСl до зміни забарвлення розчину від жовтого до червоного. Титрування проводять тричі. Концентрацію хлоридної кислоти розраховують за формулою: C(HCl)=  Контрольні питання.
Лабораторна робота № 6 Приготування робочого розчину натрію гідроксиду з наважки та визначення його концентрації за оксалатовою кислотою. Визначення масової частки лимонної (винної) кислоти. Мета: Приготувати розчин натрію гідроксиду з наважки та визначити його концентрацію за оксалатовою кислотою. Визначити масову частку лимонної (винної) кислоти. Обладнання та посуд:.
Завдання:
|
Схожі:
|
ПОСТАНОВА від 19 грудня 2006 р. N 1757 Київ Про затвердження Положення... Міністерство освіти і науки України (МОН) є центральним органом виконавчої влади, діяльність якого спрямовується і координується... |
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ пр. Перемоги З метою організованого переходу на новий Державний стандарт базової і повної загальної середньої освіти Міністерство освіти і науки... |
|
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ Департамент професійно-технічної освіти Міністру освіти Автономної Республіки Крим, начальникам управлінь освіти і науки обласних, Київської та Севастопольської міських... |
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ Міністру освіти Автономної Республіки Крим, начальникам управлінь освіти і науки обласних, Київської та Севастопольської |
|
Міністерство освіти і науки України Національна академія наук України Відповідно до Положення про Міністерство освіти і науки України, затвердженого Указом Президента України від 07. 06. 2000 N 773 (773/2000),... |
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ Визнати таким, що втратив чинність, наказ Міністерства освіти і науки України від 02. 09. 2008 N 802 ( z0892-08 ) Про |
|
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ, МОЛОДІ ТА СПОРТУ УКРАЇНИ Міністерству освіти і науки, молоді та спорту Автономної Республіки Крим, департаментам (управлінням) освіти і науки обласних, Київської... |
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ НАКАЗ Міністерства освіти і науки України від 24. 01. 2008 N 33 "Про затвердження Порядку проведення зовнішнього незалежного оцінювання... |
|
«Загальні і спеціальні здібності» Міністерство освіти і науки, молоді та спорту України Донецька обласна державна адміністрація Управління освіти і науки |
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ МІНІСТЕРСТВО ОХОРОНИ ЗДОРОВ'Я УКРАЇНИ НАКАЗ Про затвердження Умов прийому до вищих навчальних закладів України, зареєстрованого в Міністерстві юстиції України 27. 12. 2007 за... |
При копіюванні матеріалу обов'язкове зазначення активного посилання © 2013
звернутися до адміністрації
bibl.com.ua
звернутися до адміністрації
bibl.com.ua