МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ

Скачати 1.53 Mb.

Назва	МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ
Сторінка	1/16
Дата	05.04.2013
Розмір	1.53 Mb.
Тип	Документи

bibl.com.ua > Химия > Документи

1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 16

МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ

ДВНЗ УКРАЇНСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ ХІМІКО-ТЕХНОЛОГІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ

Методичні вказівки до лабораторного практикуму з курсу „ Аналітична хімія та інструментальні методи аналізу ” для студентів II курсу спеціальності

6.0929 „ Промислова біотехнологія ”

Дніпропетровськ УДХТУ 2008

МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ

ДВНЗ УКРАЇНСЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ ХІМІКО-ТЕХНОЛОГІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ

Методичні вказівки до

лабораторного практикуму з курсу „ Аналітична хімія та інструментальні методи аналізу ” для студентів II курсу спеціальності

6.0929 „ Промислова біотехнологія ”

Затверджено на засіданні

кафедри аналітичної хімії

протокол № 10 від 08.07.2008 р.

Дніпропетровськ УДХТУ 2008

Методичні вказівки до виконання лабораторних робіт з курсу “Аналітична хімія та інструментальні методи аналізу” для студентів II курсу спеціальності 6.0929 “Промислова біотехнологія” / Укл.: О.Ю. Вашкевич, Я.В. Степневська, Н.В. Панасюк. – Дніпропетровськ: ДВНЗ УДХТУ, 2009. – 97 с.
Укладачі: О.Ю. Вашкевич

Я.В. Степневська, кандидати хім. наук

Н. В. Панасюк

Відповідальний за випуск В.І. Ткач, д-р хім. наук

Навчальне видання
Методичні вказівки до

лабораторного практикуму з курсу „Аналітична хімія та інструментальні методи аналізу” для студентів II курсу

Спеціальності 6.0929 „Промислова біотехнологія”

Укладачі: ВАШКЕВИЧ Олена Юріївна

СТЕПНЕВСЬКА Яна Валеріївна

ПАНАСЮК Неля Володимирівна

Редактор Л.М. Тонкошкур

Коректор Л.Я. Гоцуцова

Підписано до друку 12.10.09. Формат 60×84 1/16. Папір ксерокс. Друк різограф. Умовн.-друк. арк. 4,45. Облік.-вид. арк 4,54. Тираж 40 прим. Зам. № 42. Свідоцтво ДК № 303 від 27.12.2000.

ДВНЗ УДХТУ,49005, м. Дніпропетровськ–5, просп. Гагаріна,8.

Видавничо-поліграфічний комплекс ІнКомЦентру

ВСТУП

Аналітична хімія – наука про методи визначення хімічного складу та хімічної будови речовин.

Склад речовин має якісну та кількісну характеристики. Встановити склад речовин – це визначити які компоненти (елементи, іони, молекули і т. ін.) утворюють цю речовину і в яких співвідношеннях.

Будова речовини – це порядок атомів та їх хімічні зв´язки між молекулами або іонами речовин. Визначити будову – це розкрити цей порядок та виявити хімічний зв´язок між компонентами речовини.

Визначення якісного та кількісного складу речовин, їх будови проводять методами хімічного аналізу. Отже, аналітична хімія – наука яка створює методи хімічного аналізу.

Хімічний аналіз в залежності від аналітичних завдань можна поділити на якісний, кількісний та структурний.

Якісний аналіз – це процес ідентифікації речовини, що дозволяє встановити з яких хімічних елементів складається досліджувана проба, які іони, функціональні групи або молекули входять до її складу.

Кількісний аналіз – це визначення кількісного вмісту компонентів або їх співвідношення один до одного. При вивченні невідомої речовини спершу виконують якісний аналіз, а потім кількісний.

Структурний аналіз – це дослідження структури речовини.

Хімічний аналіз здійснюють за допомогою хімічних, фізичних та фізико-хімічних методів.

Хімічні методи основані на використанні хімічних реакцій, які супроводжуються наглядним зовнішнім ефектом (наприклад, зміна забарвлення розчину, розчиненням або утворенням осаду, виділенням газу).

Фізичні та фізико-хімічні методи також називають інструментальними, тому що для проведення аналізу використовують аналітичні прилади або апарати, які реєструють фізичні властивості або зміни цих властивостей.

В залежності від складу досліджуваної суміші розрізняють: аналіз неорганічних речовин, який включає визначення катіонів та аніонів; аналіз органічних речовин, що підрозділяється на елементний аналіз - відкриття і визначення елементів та функціональний аналіз - аналіз функціональних груп, які складаються з декількох хімічних елементів і мають певні властивості; молекулярний - аналіз окремих хімічних сполук.

Розділ 1. ЯКІСНИЙ АНАЛІЗ

Головною метою якісного аналізу є відкриття у досліджуваній пробі окремих катіонів, функціональних груп або елементів, які входять до її складу з використанням хімічних, фізичних і фізико-хімічних методів аналізу.

ЯКІСНИЙ АНАЛІЗ НЕОРГАНІЧНИХ КАТІОНІВ

Існують сірководнева, кислотно-основна та аміачно-фосфатна класифікації катіонів. Історичним перший виник сірководневий систематичний хід аналізу катіонів, що запропонований російським хіміком в 1871 році Меншуткіним. В основі якого лежить різна розчинність сульфідів металів в залежності від кислотності середовища. Основним недоліком цієї класифікації є токсичність сірчистого водню. За аміачно-фосфатною класифікацією катіони поділяються на 5 груп, наведених в таблиці 1.

Катіони першої аналітичної групи K⁺ Na⁺ NH₄⁺

До першої аналітичної групи відносять катіони головної підгрупи періодичної системи елементів Li⁺, Na⁺, K⁺, Rb⁺, Cs⁺, а також комплексний аніон NH₄⁺. Катіони першої аналітичної групи утворюють сполуки з іонним характером зв’язку. Майже всі сполуки катіонів першої групи розчинні у воді, тому вони не мають групового реагента. Іони K⁺ та Na⁺ стійкі до дії окисників та відновників, здатні утворювати пересичені розчини. Усі іони безбарвні, окрім сполук, до складу яких входить забарвлений аніон.

Таблиця 1

Група	Катіони	Груповий реагент	Розчинність сполук
I	K⁺ Na⁺ NH₄⁺	Немає	Хлориди, нітрати, фосфати розчинні у воді
II	Перша підгрупа Ва²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺, Mg²⁺, Mn²⁺, Fe²⁺ Друга підгрупа Fe³⁺, Аl³⁺, Cr³⁺, Bi³⁺	(NH₄)₂HPO₄ +NH₄OH	Фосфати Ва₃(PO₄)₂, Sr₃(PO₄)₂, Ca₃(PO₄)₂, Fe₃(PO₄)₂, Mg(NH₄)PO₄, Mn(NH₄)PO₄ нерозчинні у воді, але розчинні у оцтовій кислоті. Фосфати АlPO₄, CrPO₄, FePO₄, BiPO₄ нерозчинні у воді, оцтовій кислоті, але розчинні в хлоридній, нітратній та сульфітній кислотах
III	Cu²⁺, Cd^d+, Hg²⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Zn ²⁺	(NH₄)₂HPO₄ +NH₄OH	Фосфати нерозчинні у воді, але розчинні в надлишку аміаку, з утворенням аміакатів металів [Cu(NH₃)₄]²⁺, [Cd(NH₃)₄]²⁺, [Hg(NH₃)₄]²⁺, [Zn(NH₃)₄]²⁺, [Co(NH₃)₆]²⁺ , [Ni(NH₃)₆]²⁺
IV	Sn²⁺, Sn(IV), Sb(III), Sb(V), As(III), As(V)	HNO₃+ H₃PO₄	Метасурм’яна, метаолов’яна, миш’яковисто-фосфорна кислоти не розчиняться у воді та нітратній кислоті
V	Ag⁺, Pb²⁺, Hg²⁺	HCl	Хлориди AgCl, PbCl₂, Hg₂Cl₂ не розчинні у воді та розведених кислотах

Реакції іонів калію К⁺

Натрій гідротартрат NaHC₄H₄O₆:

Катіони калію з натрій гідротартратом утворюють білий кристалічний осад калій гідротартрату, який розчиняється в мінеральних кислотах і лугах І не розчиняється в оцтовій кислоті:

Для утворення осаду КНС₄Н₄О₆ можна використовувати і тартратну кислоту:

Але оскільки КНС₄Н₄О₆ розчиняється в сильних кислотах, то ця реакція оборотна і осад з розведених розчинів може не випасти. Для зміщення рівноваги в правий бік необхідно зв’язати іони водню, що досягається введенням ацетат іону:

Оцтова кислота (К_НАс=1,86

) слабкіша за тартратну (

), тому вона не розчиняє КНС₄Н₄О₆.

Калій гідротартрат помітно розчиняється в холодній воді, тому при проведенні цієї реакції необхідна досить висока концентрація реагуючих речовин.

Розчинність калій гідротартрату значно підвищується при нагріванні. Тому реакцію необхідно виконувати при кімнатній температурі або навіть і при охолодженні. Розчинність КНС₄Н₄О₆ значно зменшується в присутності етанолу.

Виходячи з наведених властивостей калій гідротартрату, при виявленні іонів К⁺ за допомогою NaHC₄H₄O₆ слід додержуватися наступних умов:

а) середовище розчину, в якому виявляють iони К⁺ повинно бути нейтральним або оцтовокислим;

б) концентрація іонів калію повинна бути досить високою;

в) реакцію слід проводити в холодному розчині.

Умови виконання реакції. До 3-5 крапель розчину добавляють 3-4 краплі розчину МаНС₄Н₄О_б. Пробірку струшують і потирають внутрішні стінки скляною паличкою. У присутності К⁺ випадає осад білого кольору.

Осад КНС₄Н₄О₆ взмучують і піпеткою переносять в чотири пробірки. Досліджують відношення осаду до дії мінеральної кислоти, лугу, оцтової кислоти та нагрівання.

Натрій гексанітрокобальтат (III) Na₃[Co(NO₂)₆] Натрій гексанітрокобальтат (Ш) у нейтральному або оцтовокислому розчині утворює з іонами калію жовтий кристалічний осад;

В лужному середовищі

розкладається з утворенням темно-бурого осаду Со(ОН)₃:

Мінеральні кислоти також розкладають гексанітрокобальтат-іони і тому при виявленні іонів К⁺ необхідно зв’язувати іони водню додаванням ацетат-iонів:

Реакція виявлення іонів К⁺ за допомогою Nа₃[Со(NО₂)₆] більш чутлива, ніж реакція з КНС₄Н₄О_б, i тому її використовують частіше.

При зберіганні Nа₃[Со(NО₂)₆] розкладається, причому його буре забарвлення змінюється на рожеве, яке обумовлене забарвленням іону Со²⁺. Такий реактив непридатний для виявлення Іонів К⁺.

Іони NН₄⁺ утворюють з Nа₃[Со(NО₂)₆] осад, який за кольором і формою подібний до осаду, що утворюється при взаємодії К⁺ з Nа₃[Со(NО₂)₆], тому NН₄⁺-іони заважають проведенню цієї реакції і вони повинні бути відсутні.

Підсумовуючи сказане, можна зробити висновок, що при виявленні іонів K⁺ за допомогою Nа₃[Со(NО₂)₆] необхідно, щоб розчин був нейтральним або оцтовокислим і в розчині повинні бути відсутні іони NH₄⁺.

Умови виконання реакції. До 2-3 крапель розчину солі калію добавляють 2-3 краплі розчину Nа₃[Со(NО₂)₆]. В присутності іонів К⁺ випадає осад К₂Nа[Со(NO₂)₆] жовтого кольору.

Осад взмучують і ділять за допомогою піпетки на 3 частини. Досліджують відношення осаду до дії сильної кислоти, лугу і оцтової кислоти.

Виявлення іони К⁺ за допомогою натрій-свинець гексанітрокупрату (II) мікрокристалоскопічним способом. Іони калію утворюють з Nа₂Pb[Сu(NО₂)₆] осад K₂Pb[Сu(NО₂)₆] чорного або коричневого кольору.

Кристали, які утворилися мають кубічну форму, їх розглядають під мікроскопом.

Реакції виявлення іонів К⁺ заважають іони NH₄⁺, бо вони теж утворюють осад аналогічної форми і з таким же забарвленням.

Умови виконання реакції. На предметне скло наносять краплю розчину солі калію і випарюють на водяній бані досуха. Після охолодження добавляють до сухого залишку краплю розчину Nа₂Pb[Сu(NО₂)₆] і розглядають кристали, що утворилися, під мікроскопом.

Забарвлення полум’я солями калію. Солі калію забарвлюють полум’я у блідо-фіолетовий колір.

Умови виконання реакції. Платинову пластину занурюють у розчин соляної кислоти і прожарюють у полум’ї, поки не зникне забарвлення. Цю операцію повторюють декілька разів, поки після чергового занурення платинової дротинки в соляну кислоту і внесення її в безбарвне полум’я не зникне блідо-фіолетове забарвлення. Після цього чисту платинову дротинку занурюють у розчин, який досліджується і вносять у полум’я. В присутності сполук калію полум’я забарвлюється в блідо-фіолетовий колір.

1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 16

Схожі:

ПОСТАНОВА від 19 грудня 2006 р. N 1757 Київ Про затвердження Положення... Міністерство освіти і науки України (МОН) є центральним органом виконавчої влади, діяльність якого спрямовується і координується...	МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ пр. Перемоги З метою організованого переходу на новий Державний стандарт базової і повної загальної середньої освіти Міністерство освіти і науки...
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ Департамент професійно-технічної освіти Міністру освіти Автономної Республіки Крим, начальникам управлінь освіти і науки обласних, Київської та Севастопольської міських...	МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ Міністру освіти Автономної Республіки Крим, начальникам управлінь освіти і науки обласних, Київської та Севастопольської
Міністерство освіти і науки України Національна академія наук України Відповідно до Положення про Міністерство освіти і науки України, затвердженого Указом Президента України від 07. 06. 2000 N 773 (773/2000),...	МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ Визнати таким, що втратив чинність, наказ Міністерства освіти і науки України від 02. 09. 2008 N 802 ( z0892-08 ) Про
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ, МОЛОДІ ТА СПОРТУ УКРАЇНИ Міністерству освіти і науки, молоді та спорту Автономної Республіки Крим, департаментам (управлінням) освіти і науки обласних, Київської...	МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ НАКАЗ Міністерства освіти і науки України від 24. 01. 2008 N 33 "Про затвердження Порядку проведення зовнішнього незалежного оцінювання...
«Загальні і спеціальні здібності» Міністерство освіти і науки, молоді та спорту України Донецька обласна державна адміністрація Управління освіти і науки	МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ МІНІСТЕРСТВО ОХОРОНИ ЗДОРОВ'Я УКРАЇНИ НАКАЗ Про затвердження Умов прийому до вищих навчальних закладів України, зареєстрованого в Міністерстві юстиції України 27. 12. 2007 за...

Додайте кнопку на своєму сайті:
Портал навчання